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    氣相進樣不出峰原因分析及解決辦法

    發布時間:2021.07.06 10:28   瀏覽次數:   作者: 返回列表

       泰特儀器是專業生產氣相色譜儀便攜式色譜儀及相關色譜耗材(色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等)的廠家,生產的設備符合國家標準,在市場受到用戶的青睞和認可,以下是對氣相進樣不出峰原因分析及解決辦法探討。

    1.進樣針堵塞,樣品沒有注入汽化室。取下進樣針,手動吸取樣品并推出,觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗,若超聲清洗仍不能吸取,則需要更換進樣針。


    2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室,超聲清洗分流平板,分流/不分流進樣時清洗或更換襯管,更換襯管內玻璃毛,截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化,或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。


    3.分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多,堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的位置。


    4.進樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴重漏氣。檢查進樣口密封墊是否老化失效并及時更換,重新正確連接色譜柱,注意不要將螺母擰得過緊導致密封墊破碎。


    5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端,插入溶劑或水等液體中,觀察是否有連續氣泡產生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出,則色譜柱被堵塞,可以嘗試反接色譜柱,用大流量載氣通入色譜柱并逐段截斷或更換色譜柱。


    6.進樣口汽化室溫度太低,樣品沒有被汽化。根據樣品性質升高進樣口溫度,使其能在較短時間完全汽化。


    7.檢測器端故障。記錄器或信號放大器連接線斷開,檢查線路連接。對于需要點火檢測器,則可能火焰熄滅,需要重新點火,熄火原因則可根據問題三排查。

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    樣品峰出現拖尾峰原因分析及解決辦法:

     


    1.進樣口或色譜柱污染。由于有污染物質存在,吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現象,可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。


    2.未吹掃或吹掃時間設置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進入色譜柱或吹掃至尾氣,則會造成進樣延遲,導致樣品峰出現拖尾現象,因此要設置合適的吹掃時間防止拖尾,通常時間應設在0.51.0分鐘之間。


    3.進樣量過大,分流比太小。由于進樣量大,分流比小,需要進入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進入,造成樣品溢出而出現峰拖尾現象。分析樣品時通常由大至小設分流比,減少進樣量,既能防止樣品污染儀器,又能防止出現拖尾現象。


     

    樣品峰呈現圓頂原因分析及解決辦法有:

     


    1.超出檢測器的線性范圍。減小進樣體積或增加分流比。


    2.色譜柱選擇不當。由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強導致樣品延遲出峰,使峰呈現圓頂現象。根據樣品中各組分的化學性質選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果,并有美觀的峰形。


    3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導致峰形圓頂,柱溫過高則有可能使樣品物質發生分解改變。所以只有設置合適的柱溫,才能保證峰形尖銳,分離度好,出峰時間短。


     

    譜圖中峰形重疊原因分析及解決辦法:

     


    1.載氣流速過快或柱箱溫度過高。樣品中各組分在色譜柱中尚未完全分離就已進入檢測器。適當降低流速或降低柱箱溫度,但要防止出現圓頂峰。


    2.較低的柱效難以將樣品中各組分分離,需要了解樣品的組分性質,選擇合適的具有較高柱效的色譜柱。


    3.進樣量過大。較大的進樣量往往遭成色譜柱過載,從而導致樣品中各組分難以完全分離。適當減少進樣量,既能提高柱效,增加譜圖的分離度,又能得到尖銳峰形,更能防止儀器被污染。


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