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    泰特氣相色譜儀檢測濕巾中丙二醇的含量

    發布時間:2020.07.02 09:09   瀏覽次數:   作者:泰特儀器 返回列表

    氣相色譜儀廠家泰特儀器專業生產氣相色譜儀。主要產品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC2030Online-1000在線過程氣相色譜儀GC2030Portable便攜式在線過程氣相色譜儀等設備,以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環境監測、食品醫藥安全、高純氣體行業、生命科學、司法鑒定等領域。氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹實驗室氣相色譜儀檢測濕巾中丙二醇的含量。

    濕巾是日常生活中常用的一次性衛生用品,因其使用方便,越來越受到消費者的青睞。濕巾以無紡布、強濕紙為載體,浸泡添加一定量的保濕劑、殺菌劑、防腐劑和香精等原料制造而成。目前濕巾生產過程中常用的保濕劑為丙二醇(PDO),是低毒化學溶劑。消費者使用濕巾擦手后再拿東西吃,PDO會隨食物進入胃腸道,因而存在安全隱患。此外,有研究表明,大概有5%的人會對PDO產生過敏反應,且丙二醇對皮膚的滲透力強,溶解度較高,長期且過量使用會對皮膚造成傷害,尤其是對敏感性皮膚。

    目前部分市售濕巾未在配料表中標示丙二醇,根據GB/T 27728-2011《濕巾》、GB/T 25322-2010《消費品安全標簽》及《中華人民共和國產品質量法》等標準法規規定,濕巾產品必須明確標示其主要成分,因此對濕巾中丙二醇的檢測也是濕巾產品質量監管環節中的重要一環,但是目前尚無報道檢測濕巾中丙二醇含量的方法。基于此,本文采用乙醇提取濕巾中的丙二醇后用氣相色譜法檢測其含量。

    1 主要試劑與儀器

    1,2-丙二醇標準品、1,3-丙二醇標準品;乙醇,色譜純;濕巾。氣相色譜儀,配有FID檢測器。

    2 標準溶液的配制

    分別稱取0.010 g 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準品,用乙醇定容至10 mL,分別得到1 g/L的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準儲備液。各取2 mL 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準儲備液用乙醇定容至10 mL,得到200 mg/L的丙二醇混合標準使用液,再用乙醇逐級稀釋成質量濃度為2.50~200.00 mg/L的丙二醇混合標準工作液。

    3 樣品處理

    稱取濕巾樣品2.00 g,加入20.0 mL乙醇,超聲、振蕩提取30 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液過濾,上機進行測定。

    4 色譜條件

    色譜柱,0.25 mm×1.40 μm×30 m;進樣口溫度230 ℃;進樣量1 μL;分流進樣,分流比為1∶10;檢測器溫度230 ℃;載氣為N2,流速1 mL/min;柱溫箱初始溫度80 ℃,以5 ℃/min升至130 ℃,保留10 min,再以10 ℃/min升至195 ℃,保留5 min。

    5 標準曲線、線性范圍和檢測限

    對2.50~200.00 mg/L質量濃度范圍的丙二醇混合標準工作液進行測定,以峰面積(A)為橫軸,質量濃度(ρ)為縱軸建立標準曲線,得到1,2-丙二醇的線性回歸方程為ρ=1.964 3A-2.567 1,相關系數r=0.998 9;1,3-丙二醇的線性回歸方程為ρ=2.557 6A-0.941 5,相關系數r=0.999 4。將5.00 mg/L丙二醇混合標準工作液與乙醇空白對照重復測定20次,按GB/T 16631-2008《高效液相色譜法通則》計算1,2-丙二醇檢測限為1.50 mg/L,1,3-丙二醇檢測限為2.00 mg/L。

    6 精密度

    將5.00 mg/L丙二醇混合標準工作液重復測定9次,計算得到1,2-丙二醇的保留時間的相對標準偏差(RSDt)為0.01%,峰面積的相對標準偏差(RSDA)為2.32%;1,3-丙二醇的保留時間的相對標準偏差(RSDt)為0.03%,峰面積的相對標準偏差(RSDA)為3.15%。

    7回收率

    稱取2種市售濕巾樣品,分別加入不同量的丙二醇混合標準工作液,超聲混勻,按1.3中樣品處理步驟提取凈化,上機測定,外標法定量,計算回收率,樣品的加標回收率均在90%以上,能夠滿足檢測要求。

    本文采用氣相色譜法檢測濕巾中的丙二醇含量,線性范圍為2.50~200.00 mg/L,1,2-丙二醇的相關系數為0.998 9,檢測限為1.50 mg/L,峰面積的重復性RSDA=2.32%,樣品的加標回收率為92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相關系數為0.999 4,檢測限為2.00 mg/L,峰面積的重復性RSDA=3.15%,樣品的加標回收率為93.40%~97.25%。該方法前處理簡便快捷,精密度、準確度、穩定性好,檢測結果準確可靠。

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